水同位素分析儀的“測樣操作”步驟你理解嗎？

更新時間：2023-11-30 點擊次數(shù)：1829

　　水同位素分析儀是一種用于地球科學(xué)、環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器，采用激光光腔衰蕩光譜法測定冰芯、雪樣、降水、地表水、河湖水、大氣水汽等各類水樣中氫氧同位素比。使用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，每次注射的測量時間為10分鐘。實驗室自行開發(fā)的“記憶效應(yīng)校正消除法”大大提高了測樣速度。

　　水同位素分析儀的測樣操作指導(dǎo)：

　　1.分析儀預(yù)熱等待期間可以向樣品小瓶內(nèi)裝載樣品（也可以隨時進(jìn)行），可調(diào)試位置，并在自動進(jìn)樣器操作面板上建立工作任務(wù)。

　　2.預(yù)熱完成后，用戶界面窗口日志顯示“Preparing to measure””Measuring…”表示可以進(jìn)行測樣工作了。此時，用戶界面顯示參數(shù)自動從儀器參數(shù)跳轉(zhuǎn)到分析測定顯示參數(shù)，默認(rèn)為H2O_conc，delta_18_16和delta_D_H。也可通過下拉菜單查看其它數(shù)據(jù)信息。界面下水汽濃度顯示在400ppm以下才能進(jìn)樣。觀察水汽濃度與OutletValve波形。

　　3.打開協(xié)調(diào)軟件。

　　4.等日志窗口顯示“Asserting inject,waiting for injected”時，在自動進(jìn)樣器操作面板上按F4開始工作。

　　5.協(xié)調(diào)軟件將協(xié)助自動進(jìn)樣器和分析儀進(jìn)行測樣工作。在一批樣品測量的任何時間，將填寫好的樣品描述文件上載到協(xié)調(diào)軟件，樣品信息將被加載。一定要加載樣品信息，數(shù)據(jù)分析時要用到相關(guān)信息。

　　注意：

　　1.注射器應(yīng)該每天手動清洗，清洗液為NMP；每支注射器大概使用500-600針；95%的數(shù)據(jù)質(zhì)量問題都有注射器相關(guān)。

　　2.汽化室隔片大概能使用300針，要注意更換。

　　3.當(dāng)發(fā)現(xiàn)測試時前后幾針的濃度波動變化（±2000 ppm）時，檢查樣品小瓶的液體是否裝的太少導(dǎo)致注射器吸取不夠；是否裝的太滿，小瓶內(nèi)壓力較高導(dǎo)致注射器壓迫吸取了更多體積；檢查注射器是否潤滑，可通過按下自動進(jìn)樣器控制面板的洗針程序自動清洗，也看按下?lián)Q針程序手動洗針（推薦手動洗針）；檢查汽化室隔片是否使用過度，按下協(xié)調(diào)程序的更換隔片按鈕進(jìn)行更換。

　　水同位素分析儀測樣操作步驟如下：

　　收集樣品：使用具有密封性能的瓶子收集樣品，保持瓶子裝滿，旋緊密封蓋子，利用封口膜密封瓶口。短時間儲存，建議冷藏；長時間存儲，建議冷凍，但要注意瓶子的凍裂問題。

　　樣品前處理：過濾、真空蒸餾或其他處理方法對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

　　設(shè)置測量參數(shù)：在分析與校準(zhǔn)軟件中設(shè)置測量參數(shù)，包括樣品測量順序，將樣品轉(zhuǎn)入RunList中，設(shè)置為6；在StandardList中設(shè)置樣品測量順序，將樣品轉(zhuǎn)入Standard；RunAfter選擇數(shù)字為3；StandardInterleaveType擇OneStandardperSampleSet；點擊MakeRun按鈕，生成測量序列；按屏幕底部的Run按鈕，轉(zhuǎn)入運行菜單；檢查設(shè)置是否正確，無誤后開始運行測量。

　　開始測量：同時觀察屏幕提示插入U盤，進(jìn)入資源管理器；選中左邊窗口前綴包含的文件夾，按Exit按鈕退回到主菜單；拔出U盤并復(fù)制到用戶的計算機使用。

　　結(jié)束測量：在主菜單下的Exit需要3分鐘，直到Powerdown顯示，關(guān)閉分析儀后部電源開關(guān)。

　　后續(xù)操作：卸下進(jìn)樣針，潤針，同步之后放回進(jìn)樣針的盒子中；關(guān)閉進(jìn)樣器開關(guān)。

　　水同位素分析儀的操作要點如下：

　　儀器開機。

　　安裝進(jìn)樣口隔膜，每1~2天連續(xù)測量后需要更換一個隔膜。

　　預(yù)熱3~6小時。

　　潤針：潤滑劑潤洗進(jìn)樣針（30~50次上下），去離子水潤洗進(jìn)樣針（30~50次上下）。

　　安裝進(jìn)樣針。

　　樣品前處理：過濾，真空蒸餾或其他處理。

　　樣品放置（每瓶放置標(biāo)樣或樣品各1ml）。